製造古老墨水的配方之一——硫酸亞鐵銨晶體

鋼筆墨水起源於公元11世紀末，歐洲僧侶提阿非羅曾記載用荊棘木浸出液與綠礬溶液混合製成一種墨水。後來用獸皮中的鞣酸和亞鐵鹽製造墨水，有人發現沒食子也可以用來製造墨水，於是大量生產沒食子亞鐵鹽墨水，大多舊式檔案都是用沒食子墨水。

但早期的沒食子墨水的最大問題是墨水總是堵塞筆，直到1834年，英國的Stephens公司實際研出了第一種藍黑色的含鐵沒食子墨水，很快成為最受歡迎的墨水之一。之後人們總是不停地改進天然沒食子酸鐵墨水，但總是離不開亞鐵鹽，尤其發現硫酸亞鐵銨比一般的亞鐵鹽都要穩定。現在我們可以來合成並製備這種一直存在於各式古老檔案中的物質。

【實驗原理】硫酸亞鐵銨又稱摩爾鹽，是淺綠色透明晶體，易溶於水但不溶於乙醇。它在空氣中比一般的亞鐵銨鹽穩定，不易被氧化。在定量分析中常用來配製亞鐵離子的標準溶液。

在0～60℃的溫度範圍內，硫酸亞鐵在水中的溶解度比組成他的每一組分的溶解度都小，因此很容易從濃的FeSO4和（NH4）2SO4的混合溶液結晶製得摩爾鹽（溶解度資料見表3-1）。

表3-1硫酸銨、水合硫酸亞鐵、硫酸亞鐵銨在水中的溶解度

在實驗中，一般會用鐵屑與稀H2SO4反應制得FeSO4，過濾後向濾液中加入（NH4）2SO4固體得混合液，加熱濃縮便得到複鹽。

Fe+H2SO4===FeSO4+H2↑

FeSO

4

+（NH

4

）

2

SO

4

+6H

2

O===（NH

4

）

2

Fe（SO

4

）

2

·6H

2

O

【實驗儀器及試劑】

儀器：電爐，抽濾裝置，燒杯，量筒，錐形瓶，蒸發皿，表面皿。

試劑：Na2CO3（1mol/L），H2SO4（3mol/L），（NH4）2SO4（S），無水乙醇。

【實驗步驟及現象】

（1）鐵屑的淨化。稱取2。0g鐵屑放入250mL錐形瓶中，加15mL1mol/LNa

2

CO

3

溶液，小火加熱煮沸約10min，以除去鐵屑表面上的油汙。用傾析法除去鹼液，用純淨水沖洗至中性。

（2）硫酸亞鐵的製備。往盛有淨化後鐵屑的錐形瓶中加入15mL3mol/L H2SO4溶液，水浴加熱反應至不再大量冒氣泡（約25分鐘），反應過程中適量補充水，使體積基本保持不變，趁熱抽濾，棄去黑色泥狀物，得到淺綠色的硫酸亞鐵溶液。濾液轉移如50mL蒸發皿中。

（3）硫酸亞鐵銨的製備。

FeSO4+（NH4）2SO4+6H2O===（NH4）2SO4·FeSO4·6H2O

根據上述反應計算加入（NH4）2SO4的量，加入盛有FeSO4溶液的蒸發皿中。將蒸發皿水浴蒸發至液麵出現一層晶膜為止。取下蒸發皿，冷卻至室溫，使（NH4）2SO4·FeSO4·6H2O結晶。抽濾，然後用10mL無水乙醇洗滌晶體，以除去晶體表面附著的水分。過濾完後將晶體轉入表面皿中，晾乾後稱量。